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碳酸鹽催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分離

以二亞砜（DMSO） 或 N，N-二甲酰胺和乙醇的混合液為溶劑，碳酸鹽為催化劑， 芴一步法羥化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸鹽種類、反應溫度、 反應時間、 物料配比及無機鹽等對產(chǎn)物分布的影響。 以 DMSO + 10% 乙醇

或純?yōu)槿軇?n(芴): n(甲醛): n(碳酸鉀) = 1: 1: 0.2 時， 在 13o C 下反應 15 min， 9-芴的收率約為 25%， 選擇性大于 82%。 乙醇的加入能促進脫水產(chǎn)物的生成， 無機鹽CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反應。

用液固比 0.8: 1 的對蒽渣進行預處理， 獲得含量約為 70%菲和芴富集物， 質(zhì)量比接近 4: 1。 以質(zhì)量比 4: 1 的菲和芴混合物為原料， 單次反應 9-芴的收率較低，菲不參與反應但會影響傳質(zhì)過程。 經(jīng) 5 次循環(huán)反應后， 菲的收率和純度分別為97.61%和 93.22%； 9-芴總收率為 66.53%， 平均純度為 94.96%。 以預處理過的蒽渣為原料，一次反應后 9-芴的收率為 8.32%， 難以分離。

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以下內(nèi)容由本公司為您提供，今天我們來分享雙酚芴的內(nèi)容，希望對大家有所幫助：

芴和芴酮共熔點的測定：

用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成試樣的熔點， 在顯微鏡下觀察晶體粉末受熱變化的過程和熔程 。 其操作步驟如下：

1) 戴好手套， 取兩片潔凈干燥的載玻片， 用取樣勺量取適量( ≤ 1 mg)的待測試樣放到載玻片上， 將試樣分布成均勻薄層后蓋上另一片載玻片， 輕輕壓實，雙酚芴廠家， 然后放置在加熱臺中心。 蓋上隔熱玻片。

2) 參考顯微鏡的工作距離(33 － 88 mm)， 上下調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪， 直至能清晰地看到待測試樣為止。

3) 打開電源開關， 調(diào)節(jié)測溫儀顯示出加熱臺的即時溫度。 根據(jù)被測試樣熔點的溫度， 控制調(diào)溫手扭1 或2 (注： 手扭1 為升溫電壓寬量調(diào)整， 手扭2為升溫電壓窄量調(diào)整)。 在測定過程中， 遵循前段升溫迅速、 中段升溫漸慢、 后段升溫平緩的操作原則。 當溫度距待測樣品的熔點約 30 °C時， 使升溫速度減慢； 在距被測試樣熔點值約 10 °C時， 調(diào)整升溫速率為每3 min升溫1 °C。

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對芴酮 的生成：

分光光度法 測定 離解 常數(shù)以 ３５％乙醇水溶液作溶劑 ，雙酚芴現(xiàn)貨， 試劑配成 ｌ０一ｓｍｏｌ／Ｌ濃度 ， 試樣 以 ＨＣＩ和 ＮａＯＨ 溶液調(diào)節(jié) ｐＨ 值， 以 ＮａＡｃ． ＨＡｃ， Ｎａ２ＨＰＯ． 和 ＮａＨ　Ｏ． 作緩沖液， 離子強度 用飽和 ＮａｚＳｏ４溶液控制， 試樣分別 在 ７５１型 紫外 可見分光光度計上進行不同波長的光 密度測定 ， 部分數(shù)據(jù) 的吸收光 譜見 圖 １， 根據(jù) 同一 波長下 ， 光 密度 與 ｐＨ 值 的關系。 用 作 圖法測試 離解常 數(shù) ． 不同波長測 出 的離解 常 數(shù) 極 為相 近 ， 取其平 均值 ． 對苯芴酮共有 四級 離解 常 數(shù) ： ｐＫ　＝２．１４．ｐＫ２＝５．８６， ｐＫ　８．７９。 ｐＫ． ＝１　１．６８．

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