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工業芴精制方法評價:三相結晶法

在對芴含量 95.4%的原料精制過程中,原料經三次三相結晶,產品芴純度可達 99%以上,且單步收率都能保持在較高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性總收率為 52.24%,如果再加上從溶劑中回收的芴,總收率還要高些。說明以三相結晶法制取精芴是可行的,而且,由于該法操作簡單,故具有一定的實用價值。

雖然在對低純芴的精制過程中,芴純度上升幅度較大,但對芴含量超過 98.44%的原料,每再精制一次,芴純度上升幅度不是很大,而總收率會明顯下降。芴純度 99.2%這個數值,對三相結晶來講似乎是一極限,在此基礎上,再用此法進行精制,實際意義不大,故用此法制取純度大于 99.5%的高純精芴有一定困難。

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工業芴合格品要求芴含量≥95%, 經過蒸餾后切取的芴餾分內芴含量一般在75%~78%之間,需進一步的分離提純,目 前國內生產合格工業芴基本采用溶劑洗滌結晶法制取。 該法是先用溶劑將粗芴加熱溶解,再降溫結晶,分離,干燥,得到純度較高的芴。

我國的洗油深加工利用工業工藝落后、 加工過程污染嚴重、收率低。 為了提高芴的收率,充分利用國內芴資源,滿足日益增長的芴需求。 既而根據實驗及工業實際生產操作,發現要提高工業芴產品質量和收率, 其一定要從原料抓起, 分別對溶劑的選擇,溶劑和物料的比例及結晶操作等方面進行嚴格的過程控制,可有效提高產品產量及產品收率。 工業芴產量和質量的提升具有一定的經濟效益和社會效益。

工業芴離心過程中, 晶體較大的可選則目 數較大的濾布,可以加快離心時間,降低產品的溶劑含量。 晶體較小可能造成產品隨溶劑離心至溶劑內,造成產品收率的降低。 所有及時準確觀測晶體粒徑大小,選擇合適的濾布對工業芴的生產收率有著很重要的作用。

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芴餾分與溶劑混合后達到共融,通過溫度下降達到工業芴晶體析出, 從而制得合格工業芴產品, 其中所選取得溶劑對工業芴的產品質量和產品收率有較大的影響。

通過操作方法可以看出,結晶操作影響因素分為以下幾點

(1)升降溫速率;結晶過程為晶體成長過程,經過試驗與生產操作發現。 進料后升溫至 65℃, 然后進行自 然降溫, 收率和質量高, 但所需時間較長。

(2)攪拌機轉速, 結晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關系,轉速過高會使結晶顆粒較大的晶體破碎。 轉速較慢時降溫速率下降, 操作周期延長。

(3)放料溫度,結晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態, 導致工業芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會析出,導致物料純度降低,嚴重影響產品質量。

工業芴的生產工藝目前國內普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分, 然后用經過一到三次的重結晶,99%芴甲醇廠家, 控制一定的結晶速度從而生產出/>95%的工業芴成品。

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