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工業(yè)芴的精制方法：新溶劑結(jié)晶法

新溶劑結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上，充分考慮分子間作用力的狀況而發(fā)展起來的一種非常有效的結(jié)晶分離方法。

新溶劑結(jié)晶法是將固體混合物溶入某種溶劑中形成的均相溶液，加熱至沸騰，并保持一定的煮沸時間，之后，按一定程序降溫，使結(jié)晶析出而得到分離的方法。

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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

采用不同純度的高純原料，分別以 Ph-Cl 、DM做溶劑進行三步結(jié)晶，收率基本上差別不大，從純度上看，用 DM比用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體純度變化幅度要大一些，但采用 DM做溶劑進行結(jié)晶所得結(jié)晶體的晶形不好，為此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶劑。

采用相同純度的原料，以不同的結(jié)晶方式，獲得的結(jié)晶純度相差較大，但收率變化不大。混合液經(jīng)煮沸再結(jié)晶，顯然要比只加熱到全部溶化，或比全溶溫度高10~20℃，再降溫結(jié)晶所得晶體純度要高。而煮沸時間的長短對晶體純度的影響雖然不大，但純度還是有一定區(qū)別。出現(xiàn)以上情況的原因是，混合液在被加熱到煮沸溫度后，分子之間的作用力發(fā)生了變化。

但當溫度達到煮沸溫度，并保持一定的煮沸時間時，上述溶質(zhì)——雜質(zhì)分子之間的作用力被破壞，使雜質(zhì)分子進入溶質(zhì)和溶劑分子組成的“大家庭”中，并呈自由狀態(tài)，離析狀態(tài)，在這樣的情況下，對溶液降溫，雜質(zhì)分子便不再輕易地隨溶質(zhì)分子一同析出，而是繼續(xù)保留在溶液內(nèi)，從而使析出晶體純度提高。

另外，由于在一定溫度下，9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯廠家，一定的溶劑量溶解溶質(zhì)的數(shù)量基本是一定的。組實驗均冷卻至室溫，故其收率差別不大，綜上分析，以 Ph-Cl 為溶劑，溶液煮沸 30 分鐘再冷至室溫，即可獲得純度和收率均較高的結(jié)晶。

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工業(yè)芴精制方法評價：新溶劑結(jié)晶法

初始原料芴純度為 95.4%，經(jīng)過四級操作，產(chǎn)品芴純度可達99.5%以上，且單步收率亦能保持較高水平，在 65%左右，后制得的高純精芴的一次性收率約為 22.88%，如果再把回收芴的數(shù)量考慮在內(nèi)，估計單步收率會大于 85% ，這樣精芴的總收率將高于 50% 。

溶劑的回收量均在 60%以上，溶劑損失量不足 40% 。這些數(shù)據(jù)充分說明，以新的溶劑結(jié)晶法來精制工業(yè)芴是非常可行的，不僅精制效果好，而且操作簡單 ，每一級操作的分離度均比其他方法高，溶劑回收也較容易，且無“三廢”排放。更重要的是，通過新的溶劑結(jié)晶法實驗，基本上搞清了影響工業(yè)芴精制的不良因素，對將來實現(xiàn)類似物系的分離具有一定的指導(dǎo)意義。

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