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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià)：熔融結(jié)晶法

通過(guò)用含芴 96.05%的原料制取高純芴的實(shí)驗(yàn)研究表明，原料經(jīng)過(guò)兩次熔融結(jié)晶提純，產(chǎn)品芴純度可達(dá) 98%以上，原料級(jí)的母液再經(jīng)一次熔融結(jié)晶回收部分芴，排出母液和發(fā)汗液中的芴濃度為 94%左右，這樣，產(chǎn)品芴的收率為 10.93%，從而說(shuō)明以熔融結(jié)晶技術(shù)精制工業(yè)芴在現(xiàn)有條件下可行性不大。這其中的原因有以下幾點(diǎn)：

⑴現(xiàn)有精制設(shè)備的限制。實(shí)驗(yàn)所采用的設(shè)備為簡(jiǎn)單的分離結(jié)晶設(shè)備，雖經(jīng)幾次改進(jìn) 但其分離效果仍不盡人意，要想以此方法在工業(yè)芴精制方面取得突破，結(jié)晶設(shè)備的選擇至關(guān)重要。

⑵現(xiàn)有控制手段的限制。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，無(wú)論是結(jié)晶過(guò)程，還是“發(fā)汗”過(guò)程，對(duì)溫度控制都采取手動(dòng)調(diào)節(jié)，雖盡量縮小單位時(shí)間內(nèi)的降溫幅度，力圖按平滑的降溫曲線操作， 但手動(dòng)控制無(wú)論如何也只能是梯級(jí)降溫，如采用計(jì)算機(jī)自控程序降溫，效果會(huì)明顯好于目前的結(jié)果。

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在工業(yè)芴提純過(guò)程中，往往需要先對(duì)工業(yè)芴進(jìn)行預(yù)熱，才能使得工業(yè)芴提純效率，而目 前市場(chǎng)上所使用的提純?cè)O(shè)備加熱效果差，使得工業(yè)芴不能快速的達(dá)到需要的溫度，從而降低了工業(yè)芴的提純效率，從而降低了工業(yè)芴提純?cè)O(shè)備的實(shí)用性。

該從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，通過(guò)設(shè)置的水泵本體、進(jìn)水管、水箱、加熱裝置本體、保溫管、保溫層、外殼和加熱倉(cāng)，能夠達(dá)到加熱效果好的目的，解決了一般工業(yè)芴提純?cè)O(shè)備加熱效果差的問(wèn)題，使得工業(yè)芴能夠迅速的達(dá)到需要的溫度，從而提升了工業(yè)芴的提純速率，從而提升了該提純?cè)O(shè)備的實(shí)用性。

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精芴的制取方法：

本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料，根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異，分別采用熔融結(jié)晶法、三相結(jié)晶法、新溶劑結(jié)晶法，對(duì)工業(yè)芴進(jìn)行精制。在每一種分離方法中，對(duì)影響分離提純的因素進(jìn)行了具體分析，并分別摸索出一套好的操作條件。對(duì)三種分離方法進(jìn)行分析比較，從中選擇一條既操作簡(jiǎn)便，易于放大，成本較低，又能獲得高純度精芴，同時(shí)收率較高的工藝路線。

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