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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟：

在熔體結(jié)晶過程中，晶體的大小主要取決于熔體的冷卻速度和結(jié)晶器內(nèi)的氣流攪拌強(qiáng)度。冷卻速度越快，氣流攪拌強(qiáng)度越大，形成晶體顆粒尺寸越小，反之則越大。因此，為保證結(jié)晶過程中形成適宜大小的晶體，必須保持適當(dāng)?shù)慕禍厮俣燃巴ㄈ脒m量的氣體進(jìn)行攪拌。

本實(shí)驗(yàn)正是充分考慮上述特點(diǎn)，選擇控制適當(dāng)?shù)睦鋮s速度和通入適量的 N 2 進(jìn)行攪拌，以達(dá)到大限度地實(shí)現(xiàn)優(yōu)的熔體結(jié)晶操作。

通氣對(duì)結(jié)晶過程的分離提純起很大作用。快通氣比慢通氣效果要好，因?yàn)榭焱饪梢詫?shí)現(xiàn)熔融液的充分?jǐn)嚢瑁谷垡簭较蚧旌霞訌?qiáng)，熔液與晶層表面的傳質(zhì)膜厚度減薄，提高了分離效果。

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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià)：

熔融結(jié)晶過程中，不用溶劑，根據(jù)自身的物性特點(diǎn)予以分離，而且結(jié)晶過程具有很好的脫色作用，三相結(jié)晶法是在原溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上，引入溶劑水做第三相，增大了液固比，對(duì)雜質(zhì)為異構(gòu)體或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)組成的混合物的分離頗為有效，而發(fā)展了的新溶劑結(jié)晶法，則從根本上解決影響溶劑結(jié)晶的因素入手，通過優(yōu)化操作條件，使溶劑結(jié)晶的質(zhì)量有了顯著的提高，等等。似乎每種方案都能很好地實(shí)現(xiàn)工業(yè)芴的精制，得到高純芴產(chǎn)品，其實(shí)不然，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，每一種方案都有其局限性，都有各自的適應(yīng)范圍，超出了這種局限與范圍，這種方案的分離效果也就變得微乎其微。以下對(duì)這方面的具體情況分別作一比較。

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芴餾分與溶劑混合后達(dá)到共融，通過溫度下降達(dá)到工業(yè)芴晶體析出， 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品， 其中所選取得溶劑對(duì)工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。

通過操作方法可以看出，結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點(diǎn)

（1）升降溫速率；結(jié)晶過程為晶體成長過程，經(jīng)過試驗(yàn)與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進(jìn)料后升溫至 65℃， 然后進(jìn)行自 然降溫， 收率和質(zhì)量高， 但所需時(shí)間較長。

（2）攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速， 結(jié)晶器的攪拌速率對(duì)晶體的形成有較大關(guān)系，轉(zhuǎn)速過高會(huì)使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時(shí)降溫速率下降， 操作周期延長。

（3）放料溫度，結(jié)晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期， 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時(shí)由于晶體未完全析出，與溶劑處于互溶狀態(tài)， 導(dǎo)致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他組分會(huì)析出，導(dǎo)致物料純度降低，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。

工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分，芴甲醇報(bào)價(jià)， 然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶， 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出／＞９５％的工業(yè)芴成品。

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