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孝義市金精化工有限公司
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工業(yè)芴三相結晶法的適應性：
與原來的溶劑結晶法相比，三相結晶法的突出特點就是增大了液固比，而引入的第三相溶劑水，價廉易得，且與提純組分芴不相溶，起固液分離媒介的作用。使在有機相中形成的晶粒達到一定大小后，即迅速擺脫有機相而析出，不致形成過大的晶體顆粒而包裹含雜質母液。另外，水還起到造液劑的作用，這樣，溶劑的需要量就僅取決于雜質組分的含量，因而，可以用低的溶劑消耗量達到好的分離效果。
因此，三相結晶法除了繼承溶劑結晶法所有的優(yōu)點之外，還起到節(jié)省溶劑、控制晶粒大小，而又能達到甚至超過溶劑結晶法的分離效果的作用。原則上講，對以溶劑法可分離的物系，若溶劑與溶質均與水不相溶，均可用三相結晶法獲得更好的分離效果。實踐亦證明，凡是以異構物或沸點接近的 物質為雜質的有機化學品，在其它分離方法難以奏效的情況下，用三相結晶方法提純是很有效的，只要溶劑選擇得當，即可顯著提高晶體產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結晶實驗
降溫速度對結晶分離的影響：降溫速度對晶體芴純度的影響不顯著，隨著降溫速度的增大，純度只是略有下降，芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上，選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值，10℃/h。在此降溫速度下，既可保證獲得質量較好的晶體，芴甲醇價格，又能保證較短的生產(chǎn)周期。
結晶終溫對結晶分離的影響：晶體芴純度隨結晶終溫的升高而增大，而收率則隨結晶終溫的升高而下降。這是因為結晶終溫越高，析出的雜質相對越少，所以晶體純度越高。但結晶終溫越高，芴的溶解度越大，致使收率降低。可選擇結晶終溫為 30℃，這樣既可保證晶體具有較高的純度，又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。
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工業(yè)芴精制方法評價：三相結晶法
在對芴含量 95.4%的原料精制過程中，原料經(jīng)三次三相結晶，產(chǎn)品芴純度可達 99%以上，且單步收率都能保持在較高水平，在 80%左右，制得精芴“99.14%”的一次性總收率為 52.24%，如果再加上從溶劑中回收的芴，總收率還要高些。說明以三相結晶法制取精芴是可行的，而且，由于該法操作簡單，故具有一定的實用價值。
雖然在對低純芴的精制過程中，芴純度上升幅度較大，但對芴含量超過 98.44%的原料，每再精制一次，芴純度上升幅度不是很大，而總收率會明顯下降。芴純度 99.2%這個數(shù)值，對三相結晶來講似乎是一極限，在此基礎上，再用此法進行精制，實際意義不大，故用此法制取純度大于 99.5%的高純精芴有一定困難。
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