乙酸乙酯實驗室制備操作步驟與注意事項

操作步驟

1. 組裝裝置：在干燥的100mL圓底燒瓶中，加入15mL無水乙醇，緩慢加入8mL冰醋酸，再邊搖動邊緩慢加入5mL（催化）。加入沸石，安裝回流冷凝管。

2. 加熱回流：水浴加熱反應混合物，保持平穩回流40-60分鐘。

3. 蒸餾分離：改裝蒸餾裝置，水浴加熱蒸出粗產物（含乙酸乙酯、乙醇、水及少量乙酸）。

4. 洗滌純化：

* 堿洗：餾出液用10mL飽和碳酸鈉溶液洗滌（中和乙酸），分液漏斗中靜置分層，棄去下層水相。

* 水洗：有機相用10mL飽和水洗滌（除殘留碳酸鈉），分層后棄水相。

* 鈣洗：再用10mL飽和氯化鈣溶液洗滌（除乙醇），分層棄水相。

5. 干燥：有機相倒入錐形瓶，加入適量鎂干燥至液體澄清。

6. 蒸餾提純：過濾干燥劑，將濾液蒸餾，收集73-78℃餾分（乙酸乙酯）。

關鍵注意事項

1. 安全防護：

* ：務必緩慢加入并搖勻，防止局部過熱噴濺！戴耐酸手套、護目鏡。

* 通風：全程在通風櫥內操作，避免蒸氣吸入。

* 防火：遠離明火，禁用明火加熱（水浴）。

2. 操作要點：

* 加料順序：先乙醇，再加乙酸，緩慢加。

* 冷卻水：回流及蒸餾時確保冷凝管水流暢通。

* 防倒吸：停止加熱前先移開熱源，稍冷再停水。

* 分液操作：洗滌時緩慢振蕩，及時放氣，避免漏斗內壓過大。靜置分層。

3. 純度保障：

* 儀器干燥：所有玻璃儀器必須干燥無水。

* 充分回流：保證反應時間使酯化平衡右移。

* 洗滌：嚴格按順序洗滌，充分去除雜質（酸、醇、水）。

* 干燥充分：干燥劑用量足，確保無水。

4. 廢物處理：廢酸、廢堿液等分類收集，按實驗室規定處理。

> 產率提示：乙酸乙酯在水中溶解度約8.3g/100mL (20°C)，分層時部分溶解于水相是產率損失主因之一。實驗產率通常在50%-70%之間。