熒光光譜儀如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象，標準規定用KCL(也同KBr一樣預處理后使用)代替KBr進行壓片，但也可比較KCL壓片和KBr壓片后測得的光譜，如二者沒有區別，則可使用KBr進行壓片。

熒光光譜儀壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。

熒光光譜儀壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。